分子蒸馏又称短程蒸馏,薄膜蒸馏和短程蒸馏

　　仪器和设备

　　1、电感耦合等离子体质谱仪：配备外加气控制单元、配备有机排废管的雾化器、铂采样锥、铂截取锥及有机专用矩管。分子蒸馏又称短程蒸馏

　　2、液相色谱仪。

　　3、色谱柱：填料粒径为 5.0 μm，柱长 250 mm，内径 4.6 mm 的 C18柱，或其它等效色谱柱。

　　4、浓缩装置：旋转蒸发装置、KD 浓缩器、氮吹仪或其它性能相当的设备。

　　5、分液漏斗：2 L。

　　6、棕色样品瓶：2.0 ml。

　　液液萃取法

　　萃取

　　将样品恢复至室温，确认样品 pH≤2。量取 1000 ml(样品浓度较高时，减少取样体积)样品于分液漏斗(5.5)中，加入 30 g 氯化钠(4.7)摇匀。加入 60 ml 的二氯甲烷(4.6)，震荡 5 min，静置分层，收集有机相，再用 60 ml 二氯甲烷(4.6)萃取两次，合并萃取液，经无水硫酸钠(4.12)脱水，待浓缩。

　　浓缩与溶剂转换

　　用浓缩装置(5.4)将萃取液浓缩至约 0.5 ml，加入 1 ml 的乙腈(4.1)并充分混匀，浓缩至约 0.5 ml，再重复加乙腈(4.1)浓缩 2 次，最后用流动相(4.15)定容至 1.0 ml。经聚四氟乙烯微孔滤膜(4.16)过滤后，置于棕色样品瓶(5.6)中，待测。

　　液相色谱参考条件

　　流动相：V(乙腈)∶V(水)∶V(乙酸)=65∶23∶12，含三乙胺 0.05%。

　　柱温：18℃～30℃。

　　流速：0.8 ml/min。

　　进样体积：20.0 μl。

　　校准

　　标准曲线的相关系数 r≥0.990，每 20 个样品或每批样品(≤20 个/批)测定一个曲线中间校核点，其测定结果与标准曲线相应点浓度的相对误差应在±20%之间。薄膜蒸馏和短程蒸馏