短程分子蒸馏操作流程
发表时间:2018-12-29 13:12:52 浏览:
短程分子蒸馏仪操作流程注意事项短程分子蒸馏与真空泵连接,所以开机时要特别注意检查各组件连接的密闭性;进样器、一、二、三级接收瓶均是玻璃磨口,且均有掐口固定,故操作时勿过分用力;该设备采用外夹层循环热油加热,温度较高,切勿触碰;真空泵微调阀构造主要部件为高密度不锈钢针,开启前,必须先将冷凝柱注满液氮。若一天内进样量较多,建议一级接收端口连接三口旋转阀,底端使用升降架托住,设备运行中不能停机取样换瓶,若停机,则待第二天再开机。 开机前的准备工作 先打开冷却水循环泵,调整温度后预冷凝; 短程分子蒸馏仪u 提前将冷凝柱中注满液氮,预冻,期间液氮少于1/2需及时添加; 打开油泵,调整到要求温度后进行预加热;打开刮膜器转子,试运行,一看其转动是否均匀连续,二听其刮膜声音是否有杂音,如出现以上任一异常情况,找仪器负责人或实验室老师解决;
操作流程:
1、 安装进样器(顺时针旋紧进样器)、一、二、三级接收瓶,打开 冷却水循环按钮;
2、 打开刮膜器转子,调整到指定转速(不得超过400 r/min);
3、 在液氮达到要求液位(不得少于冷凝柱体积1/2)后打开真空泵;
4、 待压力不再下降,调整真空泵微调阀(不得低于0.5 mbar);
5、 压力调整到位后,逆时针旋转进样器阀门,调整进样速度;
6、 设备运行过程中,可通过进样器随时添加料液;
7、 待进样器内液体体积剩余50 ml左右且不再进样时,关闭真空 泵,回调微调阀,待压力显示到1000 mbar时,待机10 min,待压力泄尽,关闭加热器,取下进样器,倒出剩余样液,换装无水乙醇;
8、 换下一、二级接收瓶,装上空瓶,拧开进样器,缓慢注入无水 乙醇,借余热清洗设备;
9、 待清洗干净后,关闭冷却水及转子,取下进样器及接收瓶另洗;
10、关闭电源,清洗台面。 设备清洗及维护 由于该设备的精密性及重要性,必须由仪器负责人或实验室老师负责进行设备的清洗维护工作。 出现紧急情况时的应急措施 u 进样器流速失控 此时顺时针拧紧控制阀无明显改善后,切记不能过分用力旋钮,仅关闭真空泵,不要进行其他操作,及时联系仪器负责人或实验室老师进行处理;刮膜器声音异常或转速不均匀连续 关闭转子和真空泵,联系仪器负责人或实验室老师进行处理;